# 탄소나노튜브 및 탄소나노섬유(원소탄소분석)에 대한 작업환경측정,분석 기술지침

> **출처**: 한국산업안전보건공단 (KOSHA)
> **지침번호**: A-162-2016
> **원본 URL**: https://portal.kosha.or.kr/openapi/v1/file/down/FL00015883115/3
> **License**: 공공누리 출처표시 (변경금지)
> **추출 방식**: PDF → kordoc (라텔웍스 자체 도구, HTML 표 보존)
> **주의**: 이미지·일부 시각적 서식 손실 가능. 정확 원본은 위 URL.

---

```markdown
<table>
<tr><th colspan="4"></th></tr>
<tr><td rowspan="5"></td><td>KOSHA GUIDE</td><td colspan="2" rowspan="3"></td></tr>
<tr><td>A - 162 - 2016</td></tr>
<tr><td colspan="3"></td></tr>
<tr><td colspan="2">탄소나노튜브 및 탄소나노섬유(원소탄소분석)<br>에 대한 작업환경측정․분석 기술지침</td><td rowspan="2"></td></tr>
<tr><td colspan="3">2016.6<br>한국산업안전보건공단</td></tr>
</table>

안전보건기술지침의 개요
○ 작성자 : 한국산업안전보건공단 산업안전보건연구원 이나루
○ 제·개정 경과
- 2016년 6월 산업위생분야 제정위원회 심의(제정)
○ 관련규격 및 자료
- 윤충식. 이승묵, 김부욱, 함승헌, 김송하, 이진호, 박은하, 황규진 [2015]. 탄소나노튜
브 취급 사업장의 탄소나노튜브 노출 특성 및 측정 분석 방법 연구. 한국산업안전 보건공단, 산업안전보건연구원
- NIOSH [2016]. Manual of Analytical Methods(NMAM). Diesel particulate matter (as
th
elemental carbon) Method 5040, 5 Edition, NIOSH, Cincinnati, OH. DHHS (NIOSH)
Publication
- NIOSH [2013]. Current intelligence bulletin 65. Occupational exposure to carbon
nanotubes and nanofiber, NIOSH, Cincinnati, OH. DHHS (NIOSH) Publication
○ 관련법규․규칙․고시 등
해당사항 없음
○ 기술지침의 적용 및 문의
- 이 기술지침에 대한 의견 또는 문의는 한국산업안전보건공단 홈페이지
(www.kosha.or.kr)의 안전보건기술지침 소관분야별 문의처 안내를 참고하시기 바랍니다.
- 동 지침 내에서 인용된 관련규격 및 자료, 법규 등에 관하여 최근 개정본이 있을
경우에는 해당 개정본의 내용을 참고하시기 바랍니다.
○ 공표일자 : 2016년 6월 30일
○제정자:한국산업안전보건공단이사장

# 탄소나노튜브(원소탄소분석)에 대한 작업환경측정․분석

# 기술지침

1. 목적

### 이 지침은 탄소나노튜브 및 탄소나노섬유(원소탄소분석)에 대한 측정 및 분석을 수행할

### 때 정확도 및 정밀도를 유지하기 위하여 필요한 제반 사항에 대하여 규정함을 목적으로

### 한다.

2. 적용범위

### 이 지침의 적용대상은 탄소나노튜브 및 탄소나노섬유(원소탄소분석)의 측정, 분석 및 이

### 와 관련된 사항에 한한다.

3. 용어의 정의

### (1) 이 지침에서 사용하는 용어의 정의는 다음의 각 호와 같다

### (가) “밀폐”라 함은 취급 또는 보관상태에서 고형(固形)의 이물(異物)이 들어가지 않

### 도록 한 상태를 말한다.

### (나) “밀봉”이라 함은 취급 또는 보관상태에서 기체 또는 미생물이 침입할 염려가

### 없는 상태를 말한다.

### (다) 중량을 “정확하게 단다”라 함은 지시된 수치의 중량을 그 자릿수까지 단다는

### 것 을 의미한다.

### (라) “약”이란 그 무게 또는 부피에 대하여 ± 10% 이상의 차가 있어서는 안 된다.

### (마) 시험조작 중 “즉시”라는 용어는 30초 이내에 표시된 조작을 하는 것을 말한다.

### (바) 시료의 시험, 바탕시험 및 표준액에 대한 일련의 동일시험을 행할 때 사용하는

### 시약 또는 시액은 동일 롯트(LOT)로 조제된 것을 사용한다.

### (사) “검출한계”라 함은 주어진 분석절차에 따라 합리적인 확실성을 가지고 검출할

### 수 있는 가장 적은 농도나 양을 의미한다.

### (아) “정량한계”라 함은 주어진 신뢰수준에서 정량할 수 있는 분석대상물질의 가장

### 최소의 양으로, 단지 검출이 아니라 정밀도를 가지고 정량할 수 있는 가장 낮은

### 농도를 말한다. 일반적으로 검출한계의 3배 수준을 의미한다.

### (자) “탈착효율”이란

### 채취한 유기화합물 등의 분석값을 보정하는데 필요한 것으로,

### 시료채취 매체와 동일한 흡착관에 첨가된 양과 분석량의 비로 표현된 것을 말

### 한다.

### (차) “회수율”이라 함은 채취한 금속 등의 분석 값을 보정하는데 필요한 것으로, 시

### 료채취 매체와 동일한 재질의 여과지에 첨가된 양과 분석량의 비로 표현된 것

### 을 말한다.

### (2) 그 밖에 이 지침에서 사용하는 용어의 정의는 이 기준에서 특별히 규정하는 경우

### 를 제외하고는 산업안전보건법, 같은 법 시행령, 시행규칙, 산업안전보건기준에 관

### 한 규칙 및 작업환경측정 및 지정측정기관 평가 등에 관한 고시(고용노동부고시

### 제2013-39호)에서 정하는 바에 따른다.

4. 일반사항

### (1) 이 시험법에 필요한 어원, 분자식 및 화학명 등은 특별한 언급이 없는 한 ( )

### 내에 기재한다.

### (2) 원자량은 국제순수 및 응용화학협회(IUPAC)에서 제정한 원자량 표에 따른다.

### 분자량은 소수점 이하 제 2단위까지 하고 제 3단위에서 반올림한다.

### (3) 이 시험법에 규정한 방법이 분석 화학적으로 반드시 최고의 정밀도와 정확도

### 를 갖는다고는 할 수 없으며 이 시험방법 이외의 방법이라도 동등이상의 정확

### 도와 정밀도가 있다고 인정될 때에는 그 방법을 사용할 수 있다.

### (4) 이 시험방법에 표시한 사항 중 회수율, 검출한계 등은 각조의 조건으로 시험하였

### 을 때 얻을 수 있는 값을 참고하도록 표시한 것이므로 실제로는 그 값이 분석조

### 건에 따라 달라질 수 있다.

### (5) 이 시험법에 사용하는 수치의 맺음법은 따로 규정이 없는 한 한국산업규격 KS Q

### 5002(데이터의 통계적 해석방법)에 따른다.

### (6) 이 시험법에 규정하지 않는 사항에 대해서는 일반적인 화학적 상식에 따르되 이

### 시험법에 기재한 방법 중 세부조작은 시험의 본질에 영향을 미치지 않는 범위

### 내에서 시험자가 적당히 변경 조절할 수 있다.

### (7) 단위 및 기호 : 길이, 넓이, 부피, 농도, 압력 또는 무게를 나타내는 단위 및 기호

### 는 아래 표에 따른다. 여기에 표시되어 있지 않은 단위는 KS A ISO 80000-1(양

### 및 단위-제1부: 일반사항)에 따른다.

| 종류 | 단위 | 기호 | 종류 | 단위 | 기호 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 길이 | 미터센티미터밀리미터마이크로미터나노미터 | m<br>㎝<br>㎜<br>㎛<br>nm | 농도 | 몰농도노르말농도<br>밀리그램/리터<br>마이크로그램/밀리리터퍼센트 | M<br>N<br>㎎/L<br>㎍/mL% |
| 압력 | 기압수은주밀리미터수주밀리미터 | atm<br>㎜Hg<br>㎜H2O | 부피 | 세제곱미터세제곱센티미터세제곱밀리미터 | ㎥<br>㎤<br>㎣ |
| 넓이 | 제곱미터제곱센티미터제곱밀리미터 | ㎡<br>㎠<br>㎟ | 무게 | 킬로그램그램밀리그램마이크로그램 | ㎏<br>g<br>㎎<br>㎍ |
| 용량 | 리터밀리리터마이크로리터 | L<br>mL<br>μL |  |  |  |

### (8) 온도

### (가) 온도의 표시는 셀시우스(Celsius) 법에 따라 아라비아숫자 오른쪽에

### ℃를 붙인

### 다. 절대온도는 K로 표시하고 절대온도 0 K는 -273℃로 한다.

### (나) 상온은 15～25℃, 실온은 1～35℃, 미온은 30～40℃로 한다. 냉소는 따로 규정

### 이 없는 한 15℃이하의 곳을 뜻한다.

### (9) 농도

### (가) 액체 단위부피중의 성분질량 또는 기체 단위부피중의 성분질량을 표시할 때에

### 는 중량/부피(w/v)%의 기호를 사용한다. 액체 단위부피중의 성분용량, 기체

### 단위 부피중의 성분용량을 표시할 때에는 부피/부피(v/v)%의 기호를 사용한

### 다. 백만분의 용량비를 표시할 때는 ppm(part per million)의 기호를 사용한다.

### (나) 공기 중의 농도를 ㎎/㎥으로 표시했을 때의 ㎥은 정상상태(NTP, Normal

### Temperature and Pressure : 25 ℃, 1기압)의 기체용적을 뜻한다. 따라서 노출

### 기준과 비교 시는 작업환경 측정 시의 온도와 압력을 실측하여 정상상태의 농

### (10) 시약, 표준물질

### (가) 분석에 사용되는 시약은 따로 규정이 없는 한 화학용 시약에 규정된 일급이상의

### 것을 사용하여야 한다. 분석에 사용하는 시약은 제조회사에서 표시하는 농도

### 함량을 따른다.

### (나) 광도법, 전기화학적분석법, 크로마토그래피법, 고성능액체크로마토그래피법에

### 쓰이는 시약은 특히 순도에 주의해야 하고, 분석에 영향을 미치는 불순물을

### 함유할 염려가 있을 때는 미리 검정하여야 한다.

### (다) 분석에 사용하는 지시약은 특이한 것을 제외하고는 KS M 0015(화학 분석용

### 지시약 조제방법)에 규정된 지시약을 사용한다.

### (라) 시험에 사용하는 표준품은 원칙적으로 특급시약을 사용하며, 표준용액을 조제

### 하기위한 표준용 시약은 따로 규정이 없는 한 적절히 보관되어 오염 및 변질

### 이안된 상태로 보존된 것을 사용한다.

### (11) 측정․분석 방법에 사용하는 초순수는 따로 규정이 없는 한 정제증류수 또는

### 이온교환수지로 정제한 탈염수(脫鹽水)를 말한다.

### (12) 기구

### (가) 계량기구중 측정값을 분석결과의 계산에 사용할 목적으로 사용되는 것은 모두

### 보정하는 것을 원칙으로 한다.

### (나) 중량분석 용 저울은 적어도 10 g(0.01 ㎎)까지 달수 있어야 하며, 화학분석용

### 저울은 적어도 10 g(0.1 ㎎)까지 달 수 있어야 하며, 국가검정을 필한 제

### 품 또는 이에 준하는 검정을 필한 제품이어야 한다.

### (다) 이 시험법에서 사용하는 모든 유리 기구는 KS L 2302(이화학용 유리기구의

### 모양 및 치수)에 적합한 것 또는 이와 동등이상의 규격에 적합한 것으로 국가

### 에서 지정한 기관에서 검정을 필한 것을 사용하여야 한다.

### (라) 여과용 기구 및 기기는 특별한 언급이 없이 “여과한다”라고 하는 것은

### KS M 7602(거름종이(화학 분석용)) 거름종이 5종 또는 이와 동등한 여과지를

### 사용하여 여과함을 말한다.

5. 시료채취 및 분석 시 고려사항

### (1) 시료채취 기구 및 측정방법의 선택

### 유하고 있는 분석장비의 능력 등을 종합적으로 고려하여 최적의 시료채취기구 및

### 분석방법을 선택한다.

### (2) 검량선 작성을 위한 표준용액 제조

### (가) 열광학적 분석기기를 이용하여 원소탄소를 분석할 때 원소탄소 농도는

### 헬륨 가스에 혼합된 5% 메탄 가스를 기준으로 계산되어진다. 760 torr,

### 298K에서 헬륨 속 5% 메탄 혼합물은 ㎖당 24,54 ㎍의 탄소를 포함하고

### 있다. 메탄/헬륨 혼합 가스는 분석 과정에서 자동으로 주입된다.

### (나) 검정용 외부 표준액 제조

### ① 열광학적 분석기기가 올바르게 작동하고 있는지 분석자가 확인하기 위해

### 수크로스용액을 이용한다. 수크로스 4.207 ㎍C/㎕ 용액을 제조한 후에 매

### 분석마다 이 용액을 분석하여 농도 결과로 열광학적 분석기기의 적절한

### 작동 여부를 판단한다.

### ② 수크로스 용액은 99.9% 이상의 순도를 가진 수크로스(sucrose) 10.00 ±

### 0.01 g을 칭량하여 1 리터의 증류수로 희석하면 4.207 ㎍C/㎕ 용액이

### 된다. 이 용액은 6개월 정도 보관이 가능하다.

### ③ 석영 필터 1.5 ㎠를 펀치하여 제조한 수크로스 용액을 시린지로 주입한

### 다.

- - 표준탄소 저장액 10 ㎕를 주입하면 42.07 ㎍C/㎕ 이 됨

### ④ 원소 탄소 농도가 저 농도일 경우, 저농도용 표준 저장액을 만든다

- - 표준탄소 저장액을 증류수로 10배 희석하면 0.4207 ㎍C/㎕ 이 됨
- - 저농도용 표준 저장액 10 ㎕를 필터에 주입하면 4.207 ㎍C/㎕ 이 됨

### ⑤ 분석 전에 30분 동안 필터를 건조시킨다.

# 탄소나노튜브 및 탄소나노섬유 (원소탄소분석)

# (Carbon nanotubes or carbon nanofibers as

# Elemental Carbon)

| 분자식: | 구조식: | 원자량: | CAS No.: | 없음 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 녹는점: |  | 끓는점: 탄소나노튜브는 3차원 중 한 단면의 크기가 100 ㎚이하이며, 탄소로 구성된 원통형 비 중: | 용해도: |  |
| 특징 및 발생원: |  |  | 모양을 띰. 가로 대 세로의 비(aspect ratio)가 매우 큼. 탄소나노섬유 역시 탄소로 구성되어 있으며 찻종 모양이나 그래핀이 쌓여 있는 구조를 가지고 있음. |  |
|  | 고용노동부 | OSHA |  |  |
|노출기준|-|(㎍/㎥)|-|(㎍/㎥)|
|  | ACGIH | NIOSH |  |  |
| (㎍/㎥) | - | (㎍/㎥) | 1 ㎍/㎥ (원소 탄소) |  |
| 동의어: |  | carbon nanotube, carbon nanofiber, multiwalled carbon nanotubes, singlewalled carbon nanotubes 분석원리 및 적용성: 탄소나노튜브 혹은 탄소나노섬유를 취급하는 작업환경에서 대상 입자상물 질을 전처리한 석영필터에 포집하여 소를 분석하고, 두 번째 단계에서는 헬륨/산소 복합 가스를 이용하여 원소탄소를 태워 메탄가스 첫 단계에서는 헬륨가스를 이용하여 증기화시킨 후 유기탄 |  |  |

<table>
<tr><th>시료채취 개요</th><th>분석 개요</th></tr>
<tr><td>§ 시료채취매체: 25-㎜ 혹은 37-㎜ 전처리한<br>석영필터 ; 전도성 카세트 혹은 IOM 카세트 추천<br>(개방형)<br>§ 유량: 2-4 L/min<br>§ 공기량<br>- 최소: 검출한계를 고려하면, 1 ㎍/㎥의<br>농도를 검출하기 위해 최소 1038 L 필요<br>- 최대: 필터 당 90㎍/㎠까지<br>§ 운반: 일반적인 방법<br>§ 시료의 안정성: 안정함<br>§ 공시료: 시료세트 당 2-10개의 현장 공시료</td><td rowspan="3">§ 분석기기: 열광학적 분석기기; 불꽃이온화검출기<br>(Thermal-optical analysis;<br>Flame ionization detector(FID))<br>§ 분석대상물질: 원소탄소(총 탄소량이<br>측정되나 원소탄소를 측정지표로 제안함)<br>[1]<br>§ 여과지펀치크기: 1.5 ㎠(혹은 참조)<br>§ 보정(Calibration): 메탄 주입<br>[1]<br>§ 범위: 필터 당 1-105 ㎍( 참조)<br>§ 검출한계: 필터 당 0.3 ㎍<br>§ 정밀도(  ): 1 ㎍ C에서 0.19 ,<br>10-72 ㎍ C에서 0.01</td></tr>
<tr><td>정확도</td></tr>
<tr><td>§ 연구범위: 자료 없음<br>§ 편향: 자료 없음<br>§ 총 정밀도( ): 자료 없음<br><br>§ 정확도: 자료없음</td></tr>
</table>

| 적용성 | 방해작용 |
| --- | --- |
| § 더 낮은 검출한계를 원한다면 25-㎜ 필터를<br>사용하여 더 많은 부피의 시료를 포집해야 함.<br>§ 원소탄소의 부하가 20 ㎍/㎠ 이상일 때 OC/EC<br>비(split)가 나타나지 않을 수 있음. 일부<br>원소탄소가 산화되기 전까지 시료의 투과율이<br>낮게 유지되기 때문에 원소탄소의 측정값이<br>낮게 나올 수 있음. 이 경우 원소탄소<br>최고점(EC peak) 전에 OC/EC 비(split)를<br>재조정해야 함.<br>§ 원소탄소의 최대 측정량은 800 ㎍/㎥(90㎍/㎠)<br>임. 검출한계 근처의 낮은 원소탄소 부하량은<br>정확성 향상을 위한 매뉴얼 스필릿(manual<br>split)을 필요로 함 | § 이 방법으로 전체탄소(유기, 무기탄소)를 측정<br>할 수 있으나 유기탄소는 방해 작용 요소가 있<br>기에 원소탄소를 작업환경노출지표로 삼을 것<br>을 권고함<br>§ 담배연기에는 1%미만의 원소탄소가 포함되어<br>있기 때문에 담배연기, 카보네이트는 원소탄소<br>측정의 방해요소가 아님 |
| 시약 | 기구 |
| § 보정액: 스쿠르스(sucrose)용액(0.1-3 ㎎C/㎖<br>순도 99.9% 이상)<br>- 스쿠르스 10.00 ± 0.01 g을 칭량하여 1 리터<br>증류스로 희석시키면 4.207 ㎍C/㎕ 용액을 만<br>들 수 있음.<br>n 1차 증류수 이상 용액<br>§ 헬륨(He)가스(순도 99.9% 이상), 산소를 제거하<br>기 위해 필요한 스크러버<br>§ 수소(H2) 가스(순도 99.9% 이상), 실린더 또는<br>수소 발생장치<br>§ 적은양의 탄화수소를 포함한 공기(Ultra Zero<br>air)<br>§ 10% 산소-헬륨 혼합기체 (초고압 가스, 인증된<br>혼합기체)<br>§ 5% 메탄-헬륨 혼합기체 (초고압 가스, 인증된<br>혼합기체) | § 시료채취매체: 전처리된 25 ㎜ 석영필터와 필<br>터 지지체(스테인리스 스크린, 셀룰로오스<br>패드, 지지체로 사용될 추가 석영필터 등)가<br>있는 카세트<br>- 고순도, 고효능, 바인더 프리(binder-free) 석<br>영필터를 사용<br>- 25 ㎜ 석영필터는 실험실에서 자체 세척해야<br>함. 필터를 머플 퍼니스(muffle furnace) 기준<br>800-900℃에서 1-2시간, 애쉬(Asher) 기준 저<br>온에서 2-3시간 동안 세척해야 함<br>※ 짧은 세척시간이 효과적이며 전처리 후에<br>는 필터의 유기탄소 잔여량을 확인해야 함..<br>전 처리 직후 필터의 유기탄소 양은 0.1 ㎍/<br>㎠ 이하여야 함. 세척된 필터에는 유기탄소<br>가 쉽게 침착함. 밀폐된 저장고에 보관한다<br>하더라도 몇 주 후에는 그 양이 0.5㎍/㎠ 이<br>상이 될 수 있음<br>※ 셀룰로오스 지지체는 석영필터나 스크린<br>보다 공시료에서 유기탄소 농도가 더 높음.<br>이 때문에 석영필터로 증기흡수를 하여 보정<br>해야 함<br>- 37 ㎜ 석영필터의 경우 전처리된 필터가 상<br>용화되고 있음. 예)Pall Gelman science<br>pallflex tissuequarts 2500QAt-UP<br>§ 유연성 튜브가 부착된 개인시료채취펌프<br>§ 열광학적 분석기기(Thermal-optical analyzer)<br>§ 여과지의 직사각형 부분을 떼어내기 위한 금속 |

펀치
§ 시린지 10μL
§ 알루미늄호일
§ 니들
§ 포셉
§ 용량플라스크( A 등급)
§ 화학천칭(저울)
§ 특별 예방조치: 수소는 가연성 기체이므로 사용자는 가연성, 비가연성 기체를 다루거나 실린더, 제 어기 사용에 있어 적절한 방법을 숙지하여야 함. 장비의 레이저는 ClassⅠ으로 정상적 사용에 있어 서 방사 노출은 없음. 내부 레이저 광원(the internal laser source)은 ClassⅢb 상품으로 눈에 직접 적 혹은 간접반사(완전반사)로 비춰질 경우 유해가능성이 있음. 다만 ClassⅢb 레이저 사용 시 일반 적으로 위험한 분산된 반사가 없으나 광학계의 수리나 철거 시에는 전문가가 작업을 해야 함.

I. 시료채취

1. 시료채취매체와 연결된 개인 시료채취펌프를 보정한다.
- ※ 개방형 카세트, 밀폐형 카세트 둘 다 사용 가능하나 개방형의 전도성 카세트가 시료채취의 변이를
감소시킴

2. 시료채취매체 출구와 개인시료채취 펌프를 유연한 튜브로 연결한다.
3. 2-4 L/분의 정확한 유량으로 시료를 채취한다.
4. 시료채취가 끝나면 카세트 상단을 교체하거나 제거한 후 밀봉하여 실험실로 운반한다.
- ※ 시료필터는 실험실 환경에서 안정적이며 작업환경에서 적정온도 이상의 온도상승 위험이 없을 때
에는 냉장보관 및 운송 할 필요가 없음. 장기보관 시 담배연기와 같이 유기탄소를 포함하는 다른

발생원이 있을 경우에는 유기탄소의 손실이 발생할 수 있음. 많은 원소탄소가 포집된 시료(80%

이상)라 할지라도 시료채취 이후 유기탄소입자의 흡착은 발생하지 않음.

II. 시료 전처리

5. 이소프로필알콜이나 아세톤으로 호일을 세척하고 잔여용액은 휘발시킨 뒤 시료필터를 호일 표면에
놓는다. 침착물이 떨어지지 않도록 조심하며 손이 닿지 않도록 시료필터 일부분을 펀칭한다. 니들

을 사용하여 펀칭된 부분으로부터 남은 필터를 떼어낸다.

Ⅲ. 보정 및 정도관리

6. 최소한 하나의 시료에 대해 재분석을 실시해야 한다. 50개의 시료세트까지는 10%, 50개 이상의 시
료세트에 대해서는 5%의 시료 재분석을 실시해야 한다. 만약 필터 시료가 고르지 않게 분포되어

있다면 다른 부분을 펀칭하여 재분석 한다.

- ※ 시료 재분석의 정밀도는 5%이내가 좋으며, 일반적으로 1-3% 정도임.
7. 장비보정이 제대로 이루어 졌는지 확인하기 위해 공시료 3개와 분석대상물질을 첨가한 시료 3개를
a. 10 μL 시린지로 유기탄소 표준용액의 일부를 전처리된 필터에 주입한다. 결과의 정확성을 높이

기 위해서는 전처리된 필터를 용액 주입 전 다시 오븐(oven)에 넣어 세척한다.

- ※ 표준용액을 가장자리 끝부분(그 위치가 레이저 빔 영역 안에 있는지 확인)에 주입하여 고르게
분산시킴.

b. 물을 증발시키고 공 시료와 분석시료를 분석한다.

- ※ 분석 첫 번째 단계 온도에서 투과율 감소는 수분 손실을 의미함. 이는 건조시간을 오래 했을
때 발생함. 필요 시 분석대상물질을 첨가한 시료 역시 오븐에 건조시킴. 빠른 건조를 위해서는

‘클린오븐(clean oven)‘ 메뉴를 실행하고 4초 후 정지시킴. 용액이 끓는 것을 방지하기 위해

100 ℃ 이하의 온도로 유지시키고 건조 기구에 따라서 적정시간을 조절해야함. 이 방법은 간편

하며 실험실에서 유기물 증기의 잠재적 흡착을 예방할 수 있음. 일부 프로그램은 이 기능

(clean oven)이 없을 수 있음.

8. 각 시료 세트 마다 공 시료를 측정, 분석을 한다.
Ⅲ. 시료분석

9. 참고문헌의 정보를 참고 하여 제조사의 운영 매뉴얼을 따른다.
- ※ 산화시키기 어려운 형태의 탄소는 원소탄소를 제거하기 위해서 장기간 고온의 산화조건을 설정
하여야 함(원소탄소 최고점(EC peak)이 보정 최고점(calibration

peak)과 일치 하여서는 안 된

다). 적절한 온도와 시간 조절이 필요하며 940 °C 이상의 고온에 노출되어서는 안 됨.

- ※ 참고로 Sunset Laboratory Inc.의 열광학적 분석기를 이용하여 탄소나노튜브 및 탄소나노섬유의
원소탄소를 분석할 때 추천하는 장비의 분석 조건은 다음과 같음.

- ※ 오븐 온도가 낮을 경우 국내에서 생산되는 다중벽탄소나노튜브가 완전히 연소되지 않아, 회수율
이 낮게 나타난다는 연구 보고가 있음(윤충식 등, 2015). 따라서 다중벽탄소나노튜브의 경우 고

온·장시간의 분석 조건이 필요함.

<table>
<tr><th></th><th colspan="2">단일벽탄소나노튜브 및 탄소나노섬유</th><th colspan="2">다중벽탄소나노튜브</th></tr>
<tr><td>운반 가스</td><td>오븐 온도 (℃)</td><td>시간 (초)</td><td>오븐 온도 (℃)</td><td>시간 (초)</td></tr>
<tr><td rowspan="6">헬륨(He)</td><td>1</td><td>10</td><td>1</td><td>10</td></tr>
<tr><td>310</td><td>80</td><td>310</td><td>80</td></tr>
<tr><td>475</td><td>80</td><td>475</td><td>80</td></tr>
<tr><td>615</td><td>80</td><td>615</td><td>80</td></tr>
<tr><td>870</td><td>110</td><td>870</td><td>110</td></tr>
<tr><td>550</td><td>45</td><td>550</td><td>45</td></tr>
<tr><td rowspan="7">헬륨/2% 산<br>소 혼합</td><td>550</td><td>45</td><td>550</td><td>90</td></tr>
<tr><td>625</td><td>45</td><td>625</td><td>90</td></tr>
<tr><td>700</td><td>45</td><td>700</td><td>90</td></tr>
<tr><td>775</td><td>45</td><td>775</td><td>90</td></tr>
<tr><td>850</td><td>45</td><td>850</td><td>90</td></tr>
<tr><td>870</td><td>110</td><td>870</td><td>120</td></tr>
<tr><td>-</td><td>-</td><td>930</td><td>240</td></tr>
<tr><td>보정 산소</td><td>1</td><td>120</td><td>1</td><td>120</td></tr>
<tr><td>총시간</td><td>-</td><td>860초(14.3분)</td><td>-</td><td>1335초 (22.25분)</td></tr>
</table>

10. 유기탄소와 원소탄소의 질량(㎍)을 측정한다. 분석결과는 ㎍/㎠ C의 단위로 나타낸다. 이 값은 표

준 펀칭 면적인 1.5 ㎠을 기준으로 한 것이며, 다른 면적으로 분석했다면 결과에 1.5만큼 곱한 뒤

실제 면적 값으로 나누어야 표준펀칭면적과 일치된 값을 얻을 수 있다.

그림 1. 원소탄소가 포함된 필터 시료의 서모그램(Thermogram). 초록색

그래프가 원소탄소 피크임. 이 그림은 실제 단일벽탄소나노튜브 분석에서

얻음

그림 2. 원소탄소가 포함된 필터 시료의 서모그램(Thermogram). 초록

색 그래프가 원소탄소 피크임. 이 그림은 실제 다중벽탄소나노튜브 분

석에서 얻음

Ⅳ. 계산
11. 각 분석시료 원소탄소(WEC)의 총량(㎍)을 계산하기 위해 분석된 원소탄소 값(㎍/㎠)과 필터 침착
영역(25-㎜ 필터인 경우 3.46 ㎠, 37-㎜ 필터인 경우 8.55 ㎠)을 곱한다. 동일하게 공시료의 원소 탄소 값(㎍/㎠)과 필터 침착영역(25-㎜ 필터인 경우 3.46 ㎠, 37-㎜ 필터인 경우 8.55 ㎠)을 곱해 현장 공시료(field blank)의 원소탄소 평균값(Wb)을 구한다. 유기탄소 역시 동일한 방법으로 계산 가능하나 유기탄소의 증기흡착으로 인해 실제 각 공 시료의 유기탄소 값은 과소평가될 수 있다.
12. 샘플링 된 공기(V)의 원소탄소 농도(CEC)를 계산한다.
   

    

CEC : 원소탄소 농도 (㎎/㎥)
WEC: 분석시료 원소탄소의 총량 (㎍)
Wb : 현장 공시료 원소탄소의 총량 (㎍)
V : 시료 공기 부피 (L)
Ⅴ. 비고
§ 이 방법은 윤충식 등(2015) 연구 보고서에 기초한다. 다중벽탄소나노튜브에 기인하는 원소탄소를 분석할 때 고온의 오븐온도를 사용하는데, 이 온도는 장비 회사에서 보증하지 않는 고온이므로 사 용 시에 주의를 요한다.
§ 열광학적 방법은 비휘발성의 탄소(특히 OC, CC ,EC) 분석에 용이하다. 이 방법은 포집의 효율을 위해 흡착제가 필요하기 때문에 휘발성이 조금이라도 있을 경우에는 부적절할 수 있다.
Ⅵ. 참고문헌
1. 윤충식. 이승묵, 김부욱, 함승헌, 김송하, 이진호, 박은하, 황규진 [2015]. 탄소나노튜브 취급 사
업장의 탄소나노튜브 노출 특성 및 측정 분석 방법 연구. 한국산업안전보건공단, 산업안전보건연 구원
| 2. NIOSH [2016]. | Manual of Analytical | Methods(NMAM). Diesel th | particulate | matter (as |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| elemental carbon) | Method 5040, | 5 Edition, NIOSH, Cincinnati, | OH. DHHS | (NIOSH) |
|Publication|||||
| 3. NIOSH [2013]. | Current intelligence | bulletin 65. Occupational exposure | to carbon | nanotubes |
| and nanofiber, NIOSH, Cincinnati, OH. DHHS (NIOSH) Publication | | -11- | | |
```
